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二手气相色谱仪的气体系统是一个载气连续运行、管道封闭的系统。气路系统的气密性、载气流量的稳定性和流量测量的准确性都影响色谱实验结果,因此有必要注意控制。

 

如何选择不同纯度的气源作为二手气相色谱仪的载气和辅助气是一个古老的技术问题,但对于接触二手气相色谱仪的用户来说,目前很难找到有关这方面的综合信息,所以他们总是问哪种气体纯度最好。

气体纯度低可能产生的不利影响:

根据分析对象、色谱柱类型、操作仪器等级和专用检测器,若使用不合格的低纯气体,其不良影响如下:

1:试样变形或消失:如氯化硅试样被H2O气体水解;:

2:色谱柱失效:H2O和CO2使分子筛柱失活,H2O气体分解聚酯固定液,O2破坏PEG固定液链。:

3:有时一些气体杂质与固定液相互作用产生假峰;:

4:对柱保留特性的影响:例如,水会增加PEG等亲水性固定液的保留指数。载气含氧量过高时,极性和非极性固定液柱的保留特性都会发生变化,使用时间越长,影响越大;:

5:检测器:TCD:信噪比降低,不可调零,线性变窄,不能使用文献中的校正因子,氧含量过大,使器件在高温下加速老化,降低使用寿命;FID:特别是在DT≤1×10-11/s时,有机CH4等杂质会增加基流,增加噪声,不能进行微量分析;

6:在程序升温操作过程中,载气中的一些杂质在低温下保留在色谱柱中。当柱温较高时,不仅会引起基线漂移,而且光谱上可能出现一个宽的“假峰”。:

7:仪表冲击:各种过滤器不能加速;调节阀被污染,空气阻力受阻,调节精度降低或失效;空气系统被污染,仪表高灵敏度运行,有时需要长时间清洗(有时污染严重时不能再回收)。:

8:检测器寿命:对于氢火焰离子化检测器,水蒸气会影响分析结果,直至影响检测器寿命;对于ECD和TCD,其寿命最为明显,用户应特别注意。